GOST R ISO 643-2015

• gost-r-iso-643-2015.pdf (1.18 MiB)
  ГОСТ Р ИСО 643-2015

GOST R ISO 643−2015 Ocel. Металлографическое definice pozorovatelné velikosti zrna

GOST R ISO 643−2015

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL

Металлографическое definice pozorovatelné velikosti zrna

Steels. Micrographic determination of the apparent grain size

OAKS 77.040.99
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2016−08−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ Federální státní unitární podnik «Centrální vědecko-výzkumný institut pro ocelářský průmysl jim.A.N.Бардина» na základě vlastního autentického překladu do češtiny mezinárodní normy stanovené v odstavci 4

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 16. října 2015, N 1568-art

4 tato norma je shodná s mezinárodní normou ISO 643:2012* „Ocel. Металлографическое definice pozorovatelné velikosti zrna“ (ISO 643:2012 „Steels — Micrographic determination of the apparent grain size“).
Název normy změněn relativně názvy uvedené mezinárodní normy tak, aby v souladu s GOST P 1.5−2012 (sekce 3.5).

Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních norem příslušné národní normy Ruské Federace a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v další aplikaci ANO

5 OPLÁTKU GOST R ISO 643−2011


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku „Národní normy“, a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku „Národní standardy“ případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel „Národní standardy“. Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (www.gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje metalografický metoda stanovení pozorované velikosti ферритного nebo аустенитного zrna v сталях. V něm jsou popsány metody zjišťování hranic zrn a odhad střední velikosti zrn ve vzorcích s унимодальным distribuce velikostí zrn. I když zrna mají trojrozměrný tvar, rovina микрошлифа může překročit obilí kdekoliv na úhlu od zrn do maximálního průměru zrn, a vytváří tak širokou škálu velikostí zrna, pozorovatelné na dvojrozměrné rovině i ve vzorku s dokonale совпадающими velikostí zrn.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy*:
________________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


ISO 3785 Ocel. Označení nápravy zkoušeného vzorku (ISO 3785, Steel — Designation of test piece»)
_______________
Působí ISO 3785:2006 «Materiály kovové. Označení osy zkušebních vzorků relativně textury výrobky».


ISO 14250 Ocel. Металлографическая hodnocení oboustranné velikosti zrna a jeho distribuce (ISO 14250, Steel — Metallographic characterization of duplex grain size and distributions)

АСТМ E112 Standardní zkušební metody pro stanovení střední velikosti zrna (ASTM E112, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size)

3 Termíny a definice

V této normě použity následující termíny c příslušnými definicemi:

3.1 obilí (grain): Uzavřený полигональная postava s více či méně криволинейными stranami, která může být odhalena na plochém proudění vzduchu klapkou vzorku, připravené pro металлографического sklad.

Obilí rozdělit na dva typy:

3.1.1 аустенитное obilí (austenitic grain): Crystal s face-vycentroval kubickou krystalovou strukturou, která může obsahovat nebo nebude obsahovat dvojčata žíhání.

3.1.2 ферритное obilí (ferritic grain): Crystal s объемноцентрированной kubickou krystalovou strukturou, které nikdy neobsahuje dvojčata žíhání.
_______________
Velikost zrna феррита obvykle odhaduje nelegovaného ocelí s obsahem uhlíku 0,25% nebo méně. Pokud ve struktuře jsou přítomny ostrůvky perlitu, jehož velikost shodná s velikostí zrn феррита, pak tyto ostrovy také brát v úvahu jak ферритные obilí.

3.2 číslo obilí (index): je Kladné, nulové nebo záporné hodnoty čísla zrna G, která je stanovena z průměrného počtu zrn m, подсчитанных na 1 mmnáměstí микрошлифа.

Poznámka — definice G=1, pokud m=16, zbytek místnosti zrna určují podle vzorce m =8x2.

3.3 průnik zrn N (intercept): Počet zrn, пересеченных přímý nebo curvilinear měřicí linie (viz obrázek 1).

Poznámka — Přímé měřicí tratě se obvykle zakončeny uvnitř zrna. Jako koncové segmenty přímek v úvahu jak ½ křižovatky. označuje průměrnou hodnotu řady odhadech počtu zrn, пересеченных měřicí linie, nahodile působící v různých místech. je rozdělena na skutečnou délku linie , měřenou obvykle v milimetrech, s cílem stanovení počtu křižovatek zrn na jednotku délky měřicí tratě .

3.4 překračování hranic zrn P (intersection): Počet bodů, překročení hranic zrn přímý nebo curvilinear měřicí linie (viz obrázek 1).

Obrázek 1 — Příklady počítání přechodů hranic P a křižovatek zrn N

	Počítání průsečíku zrn N pro přímé linky na jednofázový зеренной struktuře, kde šipky naznačují 6 křižovatek zrn, a čísla ½ — dva lineární délku, která končí uvnitř zrn (2x½=1N) a N=7.
	Počítání přechodů hranic P pro přímku, помещенной na однофазную зеренную strukturu, kde šipky naznačují 7 přechodů hranic a P=7.

Obrázek 1 — Příklady počítání přechodů hranic P a křižovatek zrn N

Poznámka — označuje průměrnou hodnotu řady odhadech hranic zrn, пересеченных měřicí linie, nahodile působící v různých místech. je rozdělena na skutečnou délku linie , měřenou obvykle v milimetrech s cílem stanovení počtu zrn na jednotku délky trati .

4 Označení

Použité označení jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Označení

Označení	Definice	Význam
	Průměrná velikost zrna v milimetrech čtverečních
	Pozorované velikost vzorku v milimetrech čtverečních	-
	Střední průměr zrna v milimetrech
D	Průměr kruhu na obrazovce z matného skla mikroskopu nebo na микрофотографии, bounding obraz povrchu vzorku referenční	79,8 mm (velikost=500 mm)
g	Lineární nárůst (vybraný jako referenční) mikroskopické obrázky	Obvykle 100
G	Pokoj obilí	-
K	Koeficient přechodu od lineárního zvětšení gna řádku zvýšení 100
	Průměrná délka lineárního přechodu, выражаемая obvykle v milimetrech
	Skutečná délka měřící linky, dělená nárůst, v milimetrech	-
m	Počet zrn na náměstí kroužkem миллиметре povrchu vzorku pro исследованной náměstí	(zvýšení 100) (zvýšení g)
M	Číslo nejbližšího vzorovém obrazu standardní stupnice, kdy g není rovno 100	-
	Kompletní stejný počet zrn, подсчитанных na obrázku o průměru D(při zvýšení g)	-
	Počet zrn, zcela nacházejících se uvnitř kruhu o průměru D	-
	Počet zrn, пересеченных окружностью o průměru D	-
	Kompletní stejný počet zrn, подсчитанных na obrázku o průměru D(při zvyšování 100)
	Průměrný počet zrn, пересеченных měřící linií o délce L	-
	Průměrný počet křižovatek zrn na jednotku délky měřicí tratě
	Počet křižovatek zrn na jeden milimetr v podélném destinací	-
	Počet křižovatek zrn na jeden milimetr v příčném destinací	-
	Počet křižovatek zrn na jeden milimetr ve směru kolmém na tloušťce	-
	Průměrný počet přechodů hranic zrn měřicí linie, nahodile působící v různých místech	-
	Průměrný počet přechodů hranic zrn na jednotku délky měřicí tratě
Označení směrů odpovídají standardu ISO 3785.

5 Podstata metody

Velikost zrna vyjadřují tím, že mikroskopické studie leštěného vzorku, připravila příslušné metody v závislosti na typu oceli a požadované informace.

Poznámka — je-Li v objednávce nebo normě na výrobky, které nejsou určuje metodu identifikace obilí, pak je volba této metody je k dispozici na uvážení výrobce.

Pokoj vybraný průměrná velikost zrna se vyznačuje:

a) buď číslem obilí získané:

— obvykle porovnáním s odkazem váhy pro měření velikosti zrna;

— nebo počítání s cílem určit střední počet zrn na jednotku plochy;

b) buď průměrnou hodnotou délky křížení obilí.

6 Odběr a příprava vzorků

6.1 Místo odběru

Pokud v objednávce nebo standardu na výrobků z oceli neuvádí počet vzorků a místa, ve kterých by měly být vybrány z oceli, pak na tuto otázku je k dispozici na uvážení výrobce, i když bylo prokázáno, že přesnost určení velikosti zrn se zvyšuje s počtem hodnotí vzorky. Proto se doporučuje měřit dva vzorky nebo více. Při tom je třeba mít na paměti, že vzorky musí být reprezentativní pro hlavní část výrobků (tj. vyloučit pozemky silně kmen materiálu, umístěných například u konců některých druhů výrobků nebo v místech, kde pro výstřižky vzorků byly použity nůžky, atd.).

Vzorky musí být leštěné, v souladu s obvykle používanými metodami.

Pokud v normě výrobku nebo v dohodě s kupujícím nebude dohodnuto jinak, pak leštěná plocha vzorku musí být podélné, tj. paralelní hlavní osy deformace v deformované výrobků. Měření velikosti zrna v příčné rovině budou vést k chybám, pokud tvar zrn není равноосной.

6.2 Identifikace hranic ферритного obilí

Ферритные zrna je třeba identifikovat leptání v 2−3%-nom roztoku kyseliny dusičné v этиловом alkoholu nebo jiným vhodným реактивом.

6.3 Identifikace hranice skutečného a původního zrna аустенита

6.3.1 Obecné informace

V tom případě, pokud se staly, mají однофазную nebo двухфазную аустенитную strukturu (zrna -феррита v austenitických matrice) při pokojové teplotě, obilí je třeba identifikovat tím, leptání. Pro jednofázový аустенитных odolná proti korozi oceli jsou nejčastěji používanými реактивами pro chemické leptání jsou kamenných carské vodky v глицерине, ksč činidla Каллинга (N 2) a ksč činidla Марбле. Nejlepší volbou elektrolytické leptání pro jednofázový a двухфазных odolná proti korozi oceli je využití 60%-ní vodní roztok kyseliny dusičné při napětí 1,4 V po dobu 60−120 s. Protože je leptání přináší mimo hranice zrn, ale nemusí odhalit hranice dvojčata, obvykle používají 10 procentní vodní roztok šťavelanu při napětí 6 V a čas leptání do 60 s, nicméně tento ksč činidla, je méně účinná než 60 procentní roztok HNO.

Pro ostatní oceli je třeba použít jeden nebo druhý z následujících metod v závislosti na požadované informace:

— metoda leptání nasyceným vodným roztokem пикриновой kyseliny (viz 6.3.2);

— metoda řízené oxidace (viz 6.3.3);

— metoda науглероживания při 925 °C (viz 6.3.4);

— metoda сенсибилизации hranic zrn (viz 6.3.7);

— jiné metody, speciálně dohodnuté mezi výrobcem a zákazníkem při objednávce.

Poznámka: — První tři metody používají k identifikaci hranic původního zrna аустенита, a ostatní techniky — pro аустенитных марганцевых ocelí nebo аустенитных odolná proti korozi oceli (příloha A).


Při provádění srovnávacích zkoušek pro různé metody je třeba použít stejné režimy tepelného zpracování. Výsledky testů se mohou významně lišit při přechodu z jedné metody na druhou.

6.3.2 Metoda leptání nasyceným vodným roztokem kyseliny пикриновой

6.3.2.1 použití

Tato metoda umožňuje odhalit hranice zrn аустенита, které vznikají během tepelné zpracování vzorku. Využívá se pro vzorky, které mají мартенситную nebo бейнитную strukturu. Toto moření se ukáže účinný, je-li obsah fosforu v oceli je méně než 0,005%.

6.3.2.2 Příprava vzorků

Ksč činidla je obvykle aplikován na термообработанных ocelových vzorků. Pokud je vzorek má мартенситную nebo бейнитную strukturu, následné tepelné zpracování není obvykle nutné. V opačném případě tepelné zpracování nezbytné.

Pokud je režim tepelného zpracování vzorku nejsou uvedeny v mezinárodní normě na výrobky a normativní dokumentace chybí další požadavky, konstrukčních uhlíkatých a низколегированных ocelí, v tepelného zpracování, je třeba použít následující režimy:

— 1,5 h při teplotě (850±10)°C — pro oceli s obsahem uhlíku nad 0,35%;

— 1,5 h při teplotě (880±10)°C — pro oceli s obsahem uhlíku méně než nebo se rovná 0,35%.

Po uvedených režimů ohřevu vzorku následuje ochlazení ve vodě nebo oleji.

6.3.2.3 Полирование a moření

Plochý povrch vzorku musí být leštěné pro pořádání металлографического sklad. Pak je vystavena vyryté v průběhu příslušného času v nasyceném vodném roztoku пикриновой kyseliny s příměsí ne méně než 0,5% алкилсульфоната nebo jinou vhodnou povrchově aktivní látky.

Poznámka — Délka leptání se může lišit od několika minut až více než jednu hodinu. Ohřev реактива do 60 °C, může zlepšit jeho травящее akce a snížit délku leptání.


Pro dosažení dostatečně kontrastní detekci hranic zrn ve vzorku je někdy potřeba provádět několik po sobě jdoucích operací, leptání a leštění vzorku. V případě oceli, подвергнутой průchod закалке, před вырезкой vzorku může být proveden dovolenou výrobky.

Varování — Při zahřívání roztoků, které obsahují пикриновую mléčnou, je třeba zakázat úplné odpaření roztoku, tak jako пикриновая kyselina se může stát výbušnou.

6.3.2.4 Výsledek

Po identifikaci hranic původního zrna аустенита vzorek je třeba ihned vyšetřit pod mikroskopem.

6.3.3 Metoda řízené oxidace

6.3.3.1 použitelnost

Tato metoda umožňuje odhalit síť hranice zrn аустенита, tvořil v důsledku selektivní oxidace hranic během аустенитизации při dané teplotě tepelného zpracování.

6.3.3.2 Příprava vzorků

Jeden povrch vzorku musí být leštěné. Zbytek jeho povrchu nesmí být žádné stopy po oxidaci. Vzorek je třeba dát v laboratorní pec, ve které je buď podporován vakua je 1 Pa, buď proudí inertní plyn (např. oloupané argon). Tepelné zpracování vzorku musí odpovídat metodě аустенитизации uvedené zákazníkem nebo vztahem uvedeným v normě na dané výrobky.

Na konci uvedeného období ohřev v troubě je třeba podat vzduchu po dobu 10−15 s. Pak vzorek je třeba se ochladit ve vodě. Poté se vzorek obvykle může být ihned zkoumán pod mikroskopem.

Poznámky

1 Oxidaci vzorku může být provedeno bez použití inertní atmosféry.

2 Oxidy, pozorované na pre-leštěné povrchy, je třeba odstranit tím, že snadné leštění s použitím jemnozrnného абразива, při současném zachování оксидной mřížky, která vznikla na hranicích zrn; pak полирование by měla dokončit pomocí běžné metody. Poté by měl provést leptání vzorku реактивом, obsahující:

— пикриновую hyaluronové — 1 g;

— kyselina chlorovodíková — 5 cm;

— ethanol — 100 cm.

6.3.3.3 Výsledek

Selektivní oxidace hranic přináší mřížku hranic аустенитных zrn. Pokud příprava vzorku proveden správně, pak na hranicích zrn není třeba dodržovat глобулярные oxidy.

V některých případech, pro jasnější identifikaci hranic může být nezbytné použití metod косого osvětlení nebo DICK (diferenciální interference kontrastu).

6.3.4 Metoda науглероживания při 925°C

6.3.4.1 Oblast použití

Tato metoda je určena pro цементуемых ocelí a ukazuje hranice zrn аустенита, vytvářená během науглероживания těchto ocelí. Metoda je obvykle nevhodné pro zjišťování hranic, které vznikají během dalších druhů tepelného zpracování.

Poznámka — Může být také použita technika «imitace науглероживания». Vzorek je vystaven stejné tepelné zpracování, ale při absenci atmosféry s vysokým obsahem uhlíku. Poté byl vystaven tepelnému ošetření, která odpovídá tepelné zpracování prozkoumány produkty. Pro identifikaci hranic zrn je používán ksč činidla, uvedené v 6.3.2.

6.3.4.2 Науглероживание vzorků

Na vzorcích nesmí být žádné stopy обезуглероживания nebo povrchové oxidaci. Každá předchozí zpracování: studená, teplá, mechanické, atd. může mít vliv na tvar získaných zrn. V těch případech, kdy se doporučuje vzít v úvahu tyto úvahy, v technických podmínek pro výrobky by měly uvést zpracování, která by měla být provedena před definicí velikosti zrna.

Po науглероживания vzorek je třeba chladit s poměrně nízkou rychlostí, aby výběr цементита na hranicích zrn v заэвтектоидной povrchové zóně науглероженного vzorku.

Науглероживание by mělo být provedeno tím, že expozice vzorku při (925±10)°C po dobu 6 hod. Pro v науглероживающей komoře pece se obvykle udržují teplotu (925±10)°C po dobu 8 h, a to včetně doby předehřívání. Ve většině případů hloubka науглероженного vrstvy je přibližně 1 mm. Po науглероживания vzorek je třeba ochladit s poměrně nízkou rychlostí, aby výběr цементита na hranicích zrn заэвтектоидной zóny науглероженного vrstvy.

Pokaždé je třeba použít čerstvý карбюризатор.

6.3.4.3 Příprava vzorků

Науглероженный vzorek, obvykle následuje řez kolmo k jeho науглероженной povrchu. Na jedné z ploch řezu by měl být připraven шлиф pro металлографического sklad, který by měl zatáčet, pomocí činidla a) nebo b):

a) alkalické пикрат sodíku:

— пикриновая kyseliny 2 g;

— štiplavý натр 25 g;

— voda 100 cm.

Leptání provádějí ponořením vzorku do ksč činidla, ohřátý na 100 °C, ne méně než 1 min, nebo tím, elektrolytické leptání při pokojové teplotě a napětí 6 V po dobu 60 s;

b) je alkoholický roztok kyseliny dusičné:

— oxid kyselina od 2 do 5 cm;

— ethanol do více 100 cm.

Lze použít i jiná činidla, které dávají stejné výsledky.

6.3.4.4 Výsledek

Hranice zrn původního аустенита v заэвтектоидном науглероженном povrchové vrstvě, bude nastínit nadbytečným цементитом.

6.3.5 Metoda mřížky доэвтектоидного феррита

Poznámka — Doporučení pro použití této metody v závislosti na mikrostruktury ocelí jsou uvedeny v příloze Aa

6.3.5.1 Oblast použití

Metoda se používá k uhlíkových ocelí s obsahem uhlíku cca od 0,25% do 0,6% a pro takové низколегированных ocelí, jako марганцево-молибденовые, 1%-ní хромистая, 1,5%-ní хромистая s молибденом a 1,5%-ní никелевая s chromem. Hranice zrn původního аустенита vyjadřují v podobě mřížky доэвтектоидного феррита.

6.3.5.2 Příprava vzorků

Je třeba použít podmínky аустенитизации, uvedené v normě na výrobky. V případě uhlíkových ocelí nebo jiných ocelí s nízkou прокаливаемостью je třeba chladit vzorky na vzduchu spolu s troubou nebo v podmínkách částečné изотермического přeměny tak, aby se zrna аустенита byly nastínit ферритом.

V případě ocelí vzorky po аустенитизации je třeba vystavit изотермическому chlazení v podmínkách částečného soustružení při vhodné teplotě v rozsahu od 650 °C až 720 °C, a pak chladit ve vodě.

Poznámky

1 Čas potřebný pro zapnutí, se mění v závislosti na chemickém složení oceli, ale obvykle dostatečné množství феррита vystupuje za čas od 1 do 5 min, i když v některých případech mohou vyžadovat delší úseky, které dosáhne 20 min

2. V případě ocelí pro více rovnoměrné otáčení během изотермической zpracování je vhodné použít vzorek rozměry 12х6х3 mm.

6.3.5.3 Полирование a moření

Je třeba odříznout, leštění a протравить vzorky pro металлографического sklad. Pro moření je třeba použít odpovídající ksč činidla, například, obsahující kyselina chlorovodíková nebo пикриновую kyseliny (6.3.3.2).

6.3.6 Metoda kalení na бейнит nebo přechodové kalení

Poznámka — Upozornění na používání této metody, v závislosti na mikrostruktury oceli, jsou uvedeny v příloze Aa

6.3.6.1 Oblast použití

Tato metoda platí pro oceli, jejichž složení se blíží эвтектоидному, tj. obsahující 0,7% hm. nebo více uhlíku. Hranice zrn původního аустенита nahrané v podobě jemné mřížky perlit nebo бейнита, очерчивающей obilí мартенсита.

6.3.6.2 Příprava vzorků

Vzorek se zahřívá na teplotu převyšující bod ne více než 30 °C (tj. teplota, kdy končí transformace феррита v аустенит během ohřevu), s cílem zajistit plnou аустенитизацию.

Vzorek je chlazen s řízenou rychlostí pro získání částečně упрочненной vzory jemné mezivrstva perlit nebo бейнита, очерчивающей obilí мартенсита.

Tato struktura může být dosaženo jedním z následujících způsobů:

a) tím, kalení ve vodě nebo oleji (jsou vhodnější) tyčí s takovými rozměry průřezu, které poskytují kompletní закалку u povrchu vzorku, ale jen částečnou закалку v jeho polovině;

b) tím, že přechodové kalení подлине tyčí o průměru nebo strany náměstí od 12 do 25 mm v důsledku ponoření do vody jen části délky tyčí. Po těchto transakcí vzorek podroben полированию a leptané.

6.3.7 Сенсибилизация аустенитных odolná proti korozi a марганцовистых ocelí

Hranice zrn mohou být zjištěny v důsledku vylučování karbidu při vytápění v intervalu teplot сенсибилизации od 482°až 704°S. Pro identifikaci karbidy lze použít jakékoliv vhodné ksč činidla.

Poznámka — Tato metoda není je třeba použít pro austenitické oceli s velmi nízkým obsahem uhlíku.

6.3.8 Jiné metody zjišťování hranic zrn původního аустенита

Pro některé oceli po jednoduché tepelné zpracování (žíhání, normalizace, kalení a dovolené, atd.) hranice zrn аустенита se mohou projevit při mikroskopické studii v následující podobě: ok доэвтектоидного феррита, životní zrna perlitu; mesh velmi jemného perlitu, okolního obilí мартенсита, a tak dále Аустенитные zrna mohou být také identifikovány pomocí tepelné leptání ve vakuu (ne nutně němž následuje oxidací). V takových případech tyto zjednodušené metodyby měly být uvedeny v technických podmínkách produktu.
_______________
K takovým metodám patří:

— vzdělání výtok na hranicích zrn při chlazení;

— metoda přechodové kalení, atd.

7 Metody stanovení velikosti zrna

7.1 Hodnocení číslem obilí

7.1.1 Vzorec

Pokoj zrna určují v souladu s 3.2 podle vzorce

. (1)

Tento vzorec může být reprezentován jako

(2a)

nebo

. (2b)

7.1.2 Hodnocení metoda srovnání se standardním odkazem váhy

Obraz získaný na obrazovce (nebo микрофотографии), v porovnání s vedle standardních obrázkůnebo průhledné obklady (mohou být také použity окулярные vložky, určené pro měření velikosti zrna, pokud jsou v souladu s národní nebo mezinárodní normy). Standardní obraz při zvyšování 100očíslovány číslicemi od 00 do 10 proto, že jejich číslo je číslo zrnaG.
_______________
Tyto standardní stupnice jsou uvedeny v normě ACTM E 112 [(stupnice 1A a 1B) (příloha) (vybrané stupnice by měla být použita v průběhu celého studia)].


Poznámka — Všechny standardní snímky uvedené v aplikaci, jsou uvedeny při zvýšení 10. Pro pokoje zrno od 00 do 2,5 a 3,0 až 10 použity kruhy různých průměrů. Standardní obrázek pro obilí pokoj 1,0 odpovídá stejnému standardní obrázek pro obilí pokoj 3,0, rozšiřitelnou na 2 krát, což je v souladu se vzorcem (1).


Na referenční stupnici, mohou být definovány standardní obraz pro místnosti obilí, nejvíce blízko k velikosti zrn na zkoumaných polí hlediska vzorku. Na každém vzorku je třeba hodnotit nejméně tří náhodně vybraných polí pohledu.

Pokud se zvýší g obraz na obrazovce, nebo fotografie není rovná 100, pak číslo zrnaG určují podle telefonního M nejvíce blízký standardní obrázky, používat další funkce vztah zvětšení

. (3)

V tabulce 2 je uvedena závislost mezi čísly obilí pro běžně používané zvětšení.


Tabulka 2

Zvětšení obrazu	Pokoj zrna kovu pro odpovídající standardní obrázky
25	-3	-2	-1	0	1	2	3	4
50	-1	0	1	2	1	4	5	6
100	1	2	3	4	3	6	7	8
200	3	4	5	6	5	8	9	10
400	5	6	7	8	7	10	11	12
500	5,6	6,6	7,6	8,6	7,6	10,6	11,6	12,6
800	7	8	9	10	9	12	13	14

7.1.3 metoda Планиметрический

Tento způsob hodnocení je popsán v příloze S.

7.1.4 Hodnocení přesnosti určení místnosti obilí

Jako při hodnocení metodou srovnání, tak při hodnocení metodou počítání přesnost místnosti obilí je zřídka více než půl jednotky. Výsledné číslo zrno je třeba zaokrouhlit na celé číslo.

7.2 Hodnocení metodou křížení

Spočítat počet zrn N, nebo počet hranic zrn P, пересеченных měřicí linku známé délky na проекционном obrazovce mikroskopu, окулярной vložení, monitoru nebo televizního typu, nebo микрофотографии reprezentativní pro hlavní náměstí vzorku při známém zvýšení g.

Zkušební linka může být přímá nebo окружностью. Měřicí mřížka, uvedená na obrázku 2 ukazuje doporučené typy měřící trati.

Obrázek 2 — Doporučená měřící mřížka pro metodu křížení

Obrázek 2 — Doporučená měřící mřížka pro metodu křížení

Měřicí mřížky je třeba aplikovat na исследуемое pole pouze jednou. Pro více informované počítání se překrývá libovolně na odpovídající počet polí.

Rozměry tří kruhů v milimetrech by měly být následující:

Průměr	Délka obvodu
79,58	250,0
53,05	166,7
25,53	83,3
Celková délka	500,0

7.2.1 Metoda lineární křižovatek

7.2.1.1 Na obrázku 2 je zobrazena mřížka linky, který může být použit pro měření velikosti zrna metodou křížení. Celková délka tří soustředných kruhů se rovná 500 mm. Použití obvodu umožňuje průměr změny formy равноосных zrn a vyloučit problém čáry, která končí uvnitř zrn. Na obrázku 2 jsou zobrazeny také čtyři přímé linii: dva řádky jsou orientovány diagonálně, jeden svisle a jeden vodorovně. Délka každé diagonální čáry se rovná 150 mm, a horizontální a vertikální čáry mají délku 100 mm každá.

Přímé linky také усредняют změny formy равноосных zrn. Na druhou stranu, pokud stupeň odsavače zrn je zájem, pak počítání zrn je možné provádět s použitím pouze vertikální a horizontální linie (samostatně), které jim tak, aby se na podélně orientované leštěné rovině horizontální čára byla rovnoběžná s osou deformace (a vertikální, respektive kolmo kosi deformace) [viz 7.2.3, výčet s)].

Zvýšení by měla být zvolena tak, aby v každém pohledu byl ne méně než 50 křižovatkách zrn. Je třeba hodnotit minimálně pěti, náhodně vybraných polí při celkovém počtu křižovatek ne méně než 250.

Při počítání přechodů zrn a hranic zrn v jednofázových зеренных strukturách pomocí přímých měřicích tratí dodržovat následující pravidla:

7.2.1.2 Když spočítat počet křižovatek zrn N:

— pokud je měřící trasa prochází přes zrna, N je rovno 1;

— pokud je měřící trasa končí uvnitř zrna, N je rovno 0,5;

— pokud je měřící trasa jde o hranici zrna, N je rovno 0,5.

7.2.1.3 Když spočítat počet přechodů hranic zrn P:

— pokud je měřící trasa prochází přes hranice, P je rovno 1;

— pokud je měřící trasa jde o hranici zrna, P je rovno 1;

— pokud je měřící trasa prochází přes bod křižovatky tří zrn P se rovná 1,5.

Poznámka — Metoda «Snyder-Граффа», popsané v příloze C, je metoda lineárních přechodů pro ocelové (быстрорежущих ocelí).

7.2.2 Metoda křížení отрезками obvodu

Doporučuje se použít obvod, jak je znázorněno na obrázku 2.

Měřící trať se skládá ze tří soustředných kruhů, uvedené na obrázku 2, nebo z jednoho kruhu. Celková délka tří kruhů doporučené měřicí mřížky, je znázorněno na obrázku 2, je 500 mm. Zvýšení nebo průměr kruhu by měla být zvolena tak, aby při uložení měřicí mřížky na исследуемое pole počet křižovatek zrn byla od 40 do 50.

V případě jednoho obvodu používají obvod největšího průměru o délce 250 mm. V tomto případě je třeba použít zvětšení, které poskytuje počítání ne méně než 25 křižovatkách zrn.

Při použití metody křížení отрезками obvodu jsou získány trochu vyšší hodnoty délky čar, přes obilí, a proto trochu nižší počet přechodů hranic zrn. Kompenzovat tyto nepřesnosti překročení hranic, které se konají v místech křižovatky tří zrn, místo 1,5 křižovatky je třeba vzít v úvahu jako dvě křižovatky, jak je to obvyklé při použití metody průsečíku lineární отрезками.

7.2.3 Vyhodnocení výsledků

Spočítat počet křižovatek zrn N nebo hranice zrn P oděvu náhodně vybraných polí.

Určují průměrnou hodnotu počtu křižovatek zrn nebo přechodů hranic zrn .

Pokud je skutečná délka měřící linky, pak a .

V případě неравноосных зеренных struktur může být proveden počítání počtu křižovatek zrn N nebo hranice zrn Ppomocí přímky, orientované souběžně tři hlavní směry. Tyto tři oblasti mohou být nalezeny na všech dvou nebo třech hlavních rovinách vzorku (podélné, příčné a kolmé k tloušťce vzorku).

Průměrný počet křižovatek zrn na milimetr , nebo průměrný počet přechodů hranic na milimetr definují jako kořen kubické z díla výsledků měření ve třech uvedených směrech

a ,

kde je pomlčka nad hodnotami ukazují, že jsou průměrnými hodnotami řady měření, a x, y a z udávají hlavní směr (продольное, cross a současně tloušťce).

a) Zrna, odpovídající různým číslům obilí

V některých případech researchable vzorek může obsahovat zrna, vztahující se ke dvěma nebo více čísel obilí. To může být zjištěno v přítomnosti několika zrn, výrazně odlišné velikosti od ostatních zrn (viz ISO 14250).

b) Zrna s двойниками

Pokud není dohodnuto jinak, pak se tyto zrna spočítat jako jedno zrno, tj. двойниковые hranice nebere v úvahu (obrázek 3).

Obrázek 3 — Odhad počtu zrn (zrna s двойниками)

Obrázek 3 — Odhad počtu zrn (zrna s двойниками)

c) Неравноосные obilí

Tvar zrna je možné odhadnout největší vztah střední délky jeho zabudování do křižovatky ve směru deformace k průměrné délce lineární přechod перпендикулярного ke směru deformace pomocí podélně orientovaný vzorek. Tento poměr se nazývá koeficientem digestoře zrn nebo kurzem анизотропии.

d) Moderní metody měření velikosti zrna

Pro určení velikosti zrna v příslušných materiálech mohou být použity ultrazvukové metody automatické analýzy obrazu a tak dále, za předpokladu, že přesnost těchto metod bylo předem potvrzeno výsledky důkladného корреляционных test.

8 zkušební Protokol

Zkušební protokol musí obsahovat:

a) značku исследованной oceli;

b) určitý typ zrna;

c) použité metody, podmínky zkoušek, způsob hodnocení (tj. ruční metodou nebo automatické analýzy);

d) číslo obilí nebo hodnota středního průměru zrna.

Příloha A (referenční). Přehled metod zjišťování hranic zrn феррита, аустенита a zdrojový аустенита v сталях

Aplikace A
(referenční)

Metoda	Oblast použití
Metoda leptání nasyceným vodným roztokem пикриновой kyseliny (6.3.2)	Staly se strukturou мартенсита, отпущенного мартенсита nebo бейнита, obsahující 0,005% fosforu
Metoda řízené oxidace (6.3.3)	Углеродистые a низколегированные oceli
Metoda науглероживания při 925 °C (6.3.4)	Цементуемые oceli
Metoda imitace науглероживания (6.3.4)
Metoda очерчивания hranice zrn доэвтектоидным ферритом (6.3.5)	Hrubozrnný углеродистые oceli s obsahem uhlíku mezi 0,26% a 0,6%, stejně jako низколегированные oceli typu Mn-Mo, 1% Cr, 1% Cr-Mo a 1,5% Cr-Ni
Metoda kalení na бейнит nebo přechodové kalení (6.3.6)	Hrubozrnný углеродистые oceli s přibližně эвтектоидным obsahem uhlíku, tj. o 0,7%-0,8% S
Metoda сенсибилизации hranice zrn (6.3.7)	Нестабилизированные аустенитные nebo двухфазные odolný proti korozi-odolné oceli s obsahem uhlíku > 0,025%
Metoda kalení a dovolené (6.3.8)	Углеродистые oceli
Přímé leptání s použitím vhodného реактива (6.2)	Všechny jednofázové oceli
V аустенитных марганцевых сталях se děje výběr malých karbidy na hranicích zrn během stárnutí při teplotách mezi 550 °C a 600 °C.

Příloha B (povinné). Stanovení velikosti zrna. Měřítko stupnice

Příloha B
(povinné)

_______________
Tyto stupnice jsou hrány z ACTM E 112.


Stupnice 1A. Zrna bez čtyřhře (rovnoměrné moření) 100

Obrázek V. 1 — Stupnice 1A. Zrna bez čtyřhře (rovnoměrné moření) při zvyšování 100

Obrázek V. 1, list 2

Obrázek V. 1, list 3

Obrázek V. 1, list 4

Obrázek V. 1, list 5

Obrázek V. 1, list 6

Obrázek V. 1, list 7

Měřítko 1 V. Obilí, aniž by se zdvojnásobí (rovnoměrné moření) 100

Obrázek V. 2 — Zrna bez čtyřhře (rovnoměrné moření)

Obrázek V. 2, list 2

Obrázek V. 2, list 3

Obrázek V. 2, list 4

Obrázek V. 2, list 5

Obrázek V. 2, list 6

Obrázek V. 2, list 7

Obrázek V. 2, list 8

Aplikace S (povinné). Metoda hodnocení

Aplikace S
(povinné)

As 1 Princip metody планиметрического

Tradičně měřící kolečka o průměru 79,8 mm чертили nebo накладывали na микрофотографию nebo obrázek, спроецированное na displej z leštěného skla. Zvýšení vybrali tak, aby se velikost kruhu obsahovala minimálně 50 zrn. Toto doporučení má za cíl minimalizovat chybu počítání spojené s kulatou оцениваемой náměstím.

Obrázek C. 1 — Odhad počtu zrn na náměstí, ohraničené окружностью

Obrázek C. 1 — Odhad počtu zrn na náměstí, ohraničené окружностью

Drží dva počítání:  — počet zrn, zcela nacházejících se uvnitř kruhu, a  — počet zrn, пересеченных окружностью.

Plný počet rovnocenné zrn je

. (Vs 1)

Počet zrn na 1 mmpovrchu vzorku m určují ze vzorce

(C. 2)

nebo v případě jakéhokoliv navýšení g

, (C. 3)

kde 5000 — velikost kruhu, omezené měřící окружностью mm.

Tento přístup předpokládá, že v průměru polovina zrn, пересеченных měřicí окружностью, je uvnitř kruhu, a druhá polovina — vně kruhu. Tento předpoklad platí pro přímku procházející зеренную strukturu, ale ne pro křivky. Chyba, způsobena tímto, což ponechává prostor, zvyšuje se snížením počtu zrn nacházejících se uvnitř měřicí obvod. Pokud je uvnitř měřící obvod se nachází ne méně než 50 zrn, pak chyba je asi 2%.

Jednoduchý způsob, jak bez této chyby, bez ohledu na počet zrn uvnitř měřicí obvod, je použití čtverec nebo obdélník. Nicméně v tomto případě metodiku počítání je třeba trochu změnit. Za prvé, předpokládají, že obilí, пересекающие každý ze čtyř rohů, jsou v průměru o čtvrtinu uvnitř postavy a натри čtvrtiny mimo ni. Tímto způsobem, čtyři rohové obilí spolu v úvahu jako jedno zrno uvnitř měřicí postavy.

Připouští čtyři rohové obilí, provádí počítání počtu zrn, kteří zcela uvnitř obdélníku , a počtu zrn, пересеченных čtyřmi stranami obdélníku(viz obrázek C. 1). Vyjádření As 1 v tomto případě by se podívat:

. (S. 4)

Obrázek C. 2 — Odhad počtu křižovatek zrn a hranic zrn

Obrázek C. 2 — Odhad počtu křižovatek zrn a hranic zrn

Počet zrn na 1 mmpovrchu vzorku m je:

, (S. 5)

kde  — pozorované velikost postavy, která byla použita pro počítání počtu zrn v mm.

Průměrná velikost zrna v mm, určí se podle vzorce

. (S. 6)

Standardní metoda výpočtu střední průměr zrna byla pomocí níže uvedeného vyjádření. Nicméně, použití tohoto přístupu není doporučeno, protože to znamená, že zrna jsou hranaté v průřezu, že to není pravda.

. (S. 7)

Každou hodnotu G odpovídá nominální hodnota m. V tabulce C. 1 jsou uvedeny mezní hodnoty m, vypočtené ze vzorce (S. 2) nebo (S. 3), pro hodnoty G, odpovídající celé čísla.

S. 2 Metoda Snyder-Граффа

S. 2.1 Oblast použití

Tato metoda se používá k určení velikosti zrna původního аустенита v kalený a отпущенных быстрорежущих сталях, pomocí metody průsečíku zrn přímky.

S. 2.2 Příprava vzorků

Vzorek, který je obvykle vybrány od šperků po kalení a dovolené, není vystaven žádné další tepelné zpracování.

Po leštění vzorku je třeba протравить 10%-nom roztoku kyseliny dusičné v этиловом alkoholu. Leptání by mělo být dostatečně dlouhá pro jasnou identifikaci hranic zrn původního аустенита. Může to trvat i několik po sobě jdoucích cyklů полирование/leptání. Povrch vzorku se stává více či méně upravené v závislosti na typu tepelného zpracování, které vystavena výrobek.

S. 2.3 Měření

Při zvyšování 1000by mělo být odhaduje počet zrn, пересеченных měřící linií o délce 125 mm. je Třeba provést pět odhadech při různé orientaci měřící tratě na náhodně vybraných polích.

S. 2.4 Výsledek

Pokud se v technických podmínkách žádné jiné označení, pak velikost zrna se vyznačuje среднеарифметическим hodnotou počtu zrn, пересеченных při pěti подсчетах. Z této hodnoty může být určena průměrná hodnota překročení obilí.


Tabulka C. 1 — Definice místnosti zrna v závislosti na různých parametrech

Pokoj zrnaG	Počet zrn na 1 mmM			Střední průměr zrna dv mm	Průměrná velikost zrna A, mm	Průměrná délka пересе- чения zrna , mm	Průměrný počet пересе- чений zrn na 1 mm měřicí trati
Номи- нальное hodnotu	Mezní hodnota
od (výjím.)	do (vč.)
-7	0,0625	0,046	0,092	4	16	3,577	0,279
-6	0,125	0,092	0,185	2,828	8	2,529	0,395
-5	0,25	0,185	0,37	2	4	1,788	0,559
-4	0,50	0,37	0,75	1,414	2	1,265	0,790
-3	1	0,75	1,5	1	1	0,894	1,118
-2	2	1,5	3	0,707	0,5	0,632	1,582
-1 (00)	4	3	6	0,500	0,25	0,447	2,237
0	8	6	12	0,354	0,125	0,320	3,125
1	16	12	24	0,250	0,0625	0,226	4,42
2	32	24	48	0,177	0,0312	0,160	6,25
3	64	48	96	0,125	0,0156	0,113	8,84
4	128	96	192	0,0884	0,00781	0,080	12,5
5	256	192	384	0,0625	0,00390	0,0566	17,7
6	512	384	768	0,0442	0,00195	0,0400	25,0
7	1024	768	1536	0,0312	0,00098	0,0283	35,4
8	2048	1536	3072	0,0221	0,00049	0,0200	50,0
9	4096	3072	6.144 stupňů	0,0156	0,000244	0,0141	70,7
10	8192	6.144 stupňů	12288	0,0110	0,000122	0,0100	100
11	16384	12288	24576	0,0078	0,000061	0,00707	141
12	32768	24576	49152	0,0055	0,000030	0,00500	200
13	65536	49152	98304	0,0039	0,000015	0,00354	283
14	131072	98304	196608	0,0028	0,0000075	0,00250	400
15	262144	196608	393216	0,0020	0,0000037	0,00170	588
16	524288	393216	786432	0,0014	0,0000019	0,00120	833
17	1048576	786432	1572864	0,0010	0,00000095	0,00087	1149
Poznámka — V této tabulce jsou uvedeny hodnoty jednotlivých parametrů pro равноосных zrn.

As 3 Alternativní systém stanovení velikosti zrna

S. 3.1 Obecná charakteristika

Kromě systému stanovení velikosti zrna, popsané v této normě, existuje jiný systém, používaný v USA.

V tomto systému (ACTM E 112) velikost zrna určují indexem G, tzv. číslem obilí ACTM, jak je uvedeno na S. 3.2 a C. 3.3

S. 3.2 Metoda střední délky lineární přechod obilí

Pokoj zrna G (ACTM)=0 odpovídá průměrné délce lineární přechod obilí 32,0 mm, měřené při zvyšování 100.

Výrazy pro určení dalších pokojů zrna v závislosti na:

— střední délka lineární přechod obilí

; (S. 8)

— průměrný počet křižovatek zrn na jednotku délky (mm)

. (S. 9)

C. 3.3 Metoda počítání

Podle definice pokoj zrna G (ACTM)=1 a odpovídá 15,5 зернам na jednotku plochy (mm).

Závislost je další služba od počtu zrn na jednotku plochy (náměstí kroužkem миллиметре) má výhled

. (S. 10)

S. 3.4 Číselné poměry mezi různými ukazateli velikosti zrna v případě pravidelných struktur

Pokoj obilí ACTM odpovídá trochu větší velikost zrna, než stejné číslo obilí, definované podle této normy, nicméně tento rozdíl není větší než jedna dvacáté od jednotky místnosti. Tento rozdíl je zanedbatelný, protože přesnost vyhodnocení velikosti zrna obvykle nemůže překročit polovinu jednotky i při nejvýhodnějších podmínkách.

Výraz (2a) a (2b), uvedené v 7.1 této normy, mohou být prezentovány ve formě

. (S. 11)

Srovnání tohoto výrazu s výrazem (S. 10) ukazuje, že

.

Aplikace ANO (referenční). Informace o plnění referenčních standardů národní normy Ruské Federace (a jednající v tomto jako interstate normy)

Aplikace ANO
(referenční)

Tabulka ANO.1

Označení reference standard	Stupeň shody	Označení a název odpovídající národní normy
ISO 3785:2006	-	*
ISO 14250:2000	IDT	GOST R ISO 14250−2013 «Ocel. Металлографическая hodnocení oboustranné velikosti zrna a jeho distribuce"
АСТМ E 112−13	-	*
* Odpovídající národní normy chybí. Do jeho schválení je doporučeno používat ruský překlad tohoto mezinárodního standardu. Překlad tohoto standardu se nachází v Centru informačním fondu technických pravidel a norem. Poznámka — V této tabulce jsou použity následující symbol míry shody norem: — IDT — identické normy.

UDK 669.14:620.2:006.354	OAKS 77.040.99	ОКСТУ 0709
Klíčová slova: ocel, metalografický metoda, stanovení velikosti zrna