GOST R 55079-2012

• gost-r-55079-2012.pdf (742.41 KiB)
  ГОСТ Р 55079-2012

GOST R 55079−2012 Ocel. Metoda absorpční měnového analýzy s indukčně související plazmou

GOST R 55079−2012

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL

Metoda absorpční měnového analýzy s indukčně související plazmou

Steel. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis

OAKS 77.140.30
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2014−01−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004"Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Federální státní unitární podnik «Centrální vědecko-výzkumný institut ocelářský průmysl jim.A.N.Бардина"

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 14 listopadu 2012 N 777-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (www.gost.ru)

1 Oblast použití

1.1 tato norma stanovuje absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou спектрометрический metoda pro stanovení podílu masové prvků v uhlíkových, slitinových, po vysoce legované сталях.

1.2 Rozsahy definice masové podíl prvků v сталях jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

Pokoj vybraný prvek	Rozsah stanovené masové podíl, %
Křemík	Od 0,01 až 5,0
Mangan	Od 0,01 až 5,0
Chrom	Od 0,01 do 30
Nikl	Od 0,01 do 30
Kobalt	Od 0,01 až 5,0
Měď	Od 0,01 až 5,0
Hliník	Od 0,01 až 5,0
Wolfram	Od 0,01 až 5,0
Molybden	Od 0,005 až 5,0
Vanad	Od 0,005 do 2,0
Titan	Od 0,005 až 5,0
Zirkonium	Od 0,01 do 0,50

Norma je použitelná pro stanovení podílu masové prvků v analyzovaných roztocích jak s použitím, tak i bez použití vnitřního standardu.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−2-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

GOST R 54569−2011 Litina, ocel, ферросплавы, chrom a mangan jsou kovové. Normy přesnosti kvantitativní chemické analýzy

GOST 83−79 Činidla. Sodík oxid. Technické podmínky

GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2014 Měď. Značky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4199−76 Činidla. Sodík тетраборнокислый 10-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom kovový. Technické podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6552−80 Činidla. Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9428−73 Činidla. Křemík () oxid. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10484−78 Činidla. Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 12349−83 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení wolframu

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18289−78 Činidla. Sodík вольфрамовокислый 2-vodní. Technické podmínky

GOST 19908−90 Kelímky, misky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého skla. Obecné technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1 — GOST R ISO 5725−4, методическим pokynů [1], doporučení na interstate standardizaci [2]-[4], stejně jako následující termíny s příslušnými definicemi:

3.1 intenzita spektrálních čar: Výkon, излучаемая jednotku objemu látky v intervalu vlnových délek, odpovídající plné šíři dané spektrální čáry.

3.2 analytický signál: Signál, který obsahuje kvantitativní informace o velikosti, funkčně související s obsahem položky a регистрируемой v průběhu analýzy materiálu.

3.3 градуировочная charakteristika: Funkční závislost analytického signálu na obsahu prvku vyjádřenou v podobě formule, grafiky nebo tabulek.

3.4 standardní ovládání: Číselná hodnota, která je kritériem pro uznání řízené skóre kvality výsledků měření příslušné (či příslušným) stanovené požadavky.

4 Všeobecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

5 Zařízení a činidla

Спектрометрическая instalace, skládající se z výkonem spektrometru (vícekanálový nebo sekvenční skenování), zdroj vzrušení, vysokofrekvenční generátor, měřicí elektronického systému a počítače. Pokud spektrometr sekvenční typ měření má přístroj pro simultánní měření linky vnitřní standard, pak je možné použít způsob s použitím vnitřního standardu.

Argon podle GOST 10157.

Nádobí skleněné: válce, мензурки, baňky podle GOST 1770.

Pipety skleněné odstupňované podle GOST 29227.

Platinové kelímky na GOST 6563.

Sklenice, baňky, nálevky z čirého křemenného skla na GOST 19908.

Sklenice, skleněné s kapacitou pro 100, 150, 250 cmpodle GOST 25336.

Váhy podle GOST P 53228.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Kyselina solná () podle GOST 3118, roztok 1:1; 1:9.

Kyselina oxid () podle GOST 4461, roztok 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina () podle GOST 4204, kamenných 1:1; 1:15; 1:5.

Kyselina ортофосфорная () podle GOST 6552.

Směs kyselin: .

Kyselina фтористоводородная (HF) podle GOST 10484.

Sodný гидроокись podle GOST 4328.

Železo карбонильное podle GOST 13610.

Křemík () oxid podle GOST 9428.

Hliník primární podle GOST 11069.

Mangan kovový na GOST 6008.

Nikl je kov podle GOST 849.

Chrom kovové na GOST 5905.

Titan houba na GOST 17746.

Vanad a molybden, kovové, na technickou dokumentací schválenou v řádném termínu.

Měď kovová podle GOST 859.

Zirkon () oxid chlorid 8-vodní na technickou dokumentací schválenou v řádném termínu.

Kobalt kovový na GOST 123.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní () podle GOST 18289.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Sodík тетраборнокислый десятиводный () podle GOST 4199.

Yttrium oxid, technická dokumentace, která je schválena v řádném termínu.

Všechna činidla musí mít kvalifikaci zemědělské hod nebo hod a dále.

6 Příprava a provádění analýz

6.1 Příprava градуировочных roztoky

6.1.1 Příprava hlavních градуировочных roztoků, které obsahují 1 mg/cmdefinovaných prvků (roztoky A)

Ve všech níže popsaných případech, kromě označených zvlášť, rozpouštění tráví v chemických šálky s kapacitou 200−250 cmpři zahřátí. Sklenice musí být накрыты hodinová sklem. V мерную baňky roztoky se pohybují pouze po chlazení. Навески látky pro přípravu standardních roztoků definované položky se zváží s přesností na 0,1 mg.

6.1.1.1 Roztok vanadu

1 g kovového vanadu se rozpustí ve 40 cmzředěné 1:1 , překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku destilovanou vodou míchá.

6.1.1.2 Roztok molybdenu

1 g prášek kovového molybdenu se rozpustí ve 100 cmsměsi . Směs opatrně приливают malé porce. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se přidá 50 cmkoncentrované , doplní až po značku destilovanou vodou a promíchá.

6.1.1.3 Kamenných wolframu

1,7942 g вольфрамовокислого sodný se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmv malém objemu vody, doplní vodou po značku a promíchá. Roztok obsahuje 1 mg/cmwolframu. Titulek získaného roztoku se stanoví гравиметрическим metodou поГОСТ 12349.

6.1.1.4 Roztok titanu

1 g kovového titanu se rozpustí ve 100 cmzředěné 1:5 . Po rozpuštění se přidá po kapkách концентрированную do odbarvení roztoku a odpařené do vzniku husté bílé páry. Přidal vodu a opakovat выпаривание dvakrát. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dma je upravena tak, aby značky пятипроцентным roztokem .

6.1.1.5 Roztok zirkonia

3,5322 g se rozpustí ve 100 cmnaředit 1:1 HCl, při zahřátí a za stálého míchání kamenných přikrýval s vodou do objemu 1 dm. Roztok obsahuje 1 g/dmzirkonia ().

6.1.1.6 Roztok křemíku

0,5348 g свежепрокаленного při 1000°C-1100°C oxid křemičitý сплавляют v платиновом kelímku s 2,5 g (bez vody) při 1100 °C po dobu 5 min Плав leached ve vodě při mírném zahřátí, přidejte 2,5 g NaOH a zředí vodou do 250 cm. Roztok se uchovává v plastové nebo фторопластовой nádobách.

6.1.1.7 Roztok mědi

1 g kovové mědi se rozpustí v 50 cmzředěné 1:1 , roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku destilovanou vodou a promíchá.

6.1.1.8 Roztok hliníku

1 g kovového hliníku se rozpustí v 50 cmnaředit 1:1 НCl, ponořením do sklenice pro rozpouštění víčko od platinového kelímku pro urychlení rozpouštění, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku destilovanou vodou a promíchá.

6.1.1.9 Roztok kobaltu

1 g kovového kobaltu se rozpustí v 50 cmzředěné 1:1 , roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidávají 75 cmkoncentrované , doplní až po značku destilovanou vodou a promíchá.

6.1.1.10 Kamenných chrom

1 g kovového chromu se rozpustí v 50 cmnaředit 1:1 НCl tolerovat v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku destilovanou vodou a promíchá.

6.1.1.11 Roztok niklu

1 g kovového niklu se rozpustí v 50 cmzředěné 1:1 , roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidávají 75 cmkoncentrované , doplní až po značku vodou a promíchá.

6.1.1.12 Roztok manganu

1 g kovového manganu rozpuštěn v 20 cmzředěné 1:1 , roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidávají 75 cmkoncentrované , doplní až po značku vodou a promíchá.

6.1.1.13 Roztok železa

1 g kovového železa se rozpustí ve 20 cmnaředit 1:1 НCl s přidáním 2−3 cm,koncentrované , překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku destilovanou vodou a promíchá.

6.1.1.14 Roztoku yttria (vnitřní standard)

Навеску 1,270 g oxidu yttria čistotou více než 99,98% se přesouvají do sklenice s kapacitou 500 cma rozpustí v 50 cmchlorovodíkové. Roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Poznámky

1 Povoleno použít jako základní standardní roztoky roztoky GEO složení vodných roztoků kationtů.

2 Roztoky s nižší koncentrací získávají ředěním příslušné аликвотной části základního roztoku v dimenzionální baňka.

6.1.2 Příprava градуировочных roztoků, které obsahují 10 mikrogramů/cmdefinovaných prvků (řešení B)

Roztoky B se připravují ředěním základních градуировочных roztoků A 100 krát. Pro toho se v baňce s kapacitou 100 cmse umístí na 1 cmroztoku A a doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:9.

6.2 Příprava přístroje k provedení analýzy

Příprava přístroje k měření provádějí v souladu s pokyny výrobce a návodem na používání a údržbu tohoto přístroje. Pro konkrétní typ přístroje optimální parametry výkonem spektrometru a spotřeba argon určují experimentálně v rámci, které zajišťují maximální citlivost a stabilitu určení masivní podílem prvků. Přístroj by měl zajistit získání метрологических vlastností v souladu s požadavky uvedených v tabulce Va 1 (příloha A). Doporučené analytické čáry definovaných prvků jsou uvedeny v tabulce Bi 1 (příloha B).

6.3 Stanovení vlastností градуировочных

Stanovení градуировочных vlastností se provádějí v souladu s postupem, регламентированной matematickým softwarem výkonem spektrometru.

Градуировочные vlastnosti určují podle řady z 5−6 градуировочных roztoků, jejichž koncentrace se vztahuje na interval měřených masivní podílem prvků. Pro tento baňky s kapacitou 100 nebo 200 cm),aplikuje potřebné množství základních roztoků definovaných prvků (6.1) a doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) (tabulka V. 1, příloha V).

Při použití vnitřního standardu v každé baňce aplikuje 1 cmroztoku yttria koncentrací 1 mg/cm.

Masivní podíl definovaných prvků, odpovídající jejich obsahu v oceli, pro dolních a horních bodů градуировочных charakteristiky jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2

Horní bod градуировочного grafika			Nižší bod градуировочного grafika
Pokoj vybraný prvek	Obsah prvku v trakční, % hm.	Objem roztoku A, cm	Pokoj vybraný prvek	Obsah prvku v trakční, % hm.	Objem roztoku B, cm
Zr	0,5	0,5	Mo, V, Ti	0,005	0,5
V	2,0	2,0
Si, Mn, Cr, Ni, Co, Cu, Al, W, Mo, Ti	5,0	5,0	Si, Mn, Cr, Ni, Co, Cu, Al, W, Zr	0,01	1,0
Ni*, Cr*	30	30
* Pro obsah niklu a chromu v сталях více než 5% hm.

Pro každý roztok provést minimálně tři měření intenzity analytické linie definovaného prvku na zvolené vlnové délce. Průměrné hodnoty intenzity používají pro výpočet parametrů градуировочных charakteristik v souladu s matematickým softwarem přístroje.

Poznámka — je-Li lineární градуировочных vlastností potvrzena, pak v praktické činnosti je možné použít pouze dvě řešení, splňující horní a dolní hranice stanovené rozsahy (tabulka 2).


Současně s vytvořením градуировочных vlastností provádějí kvantitativní evidence vzájemných spektrálních vlivů na vybrané analytické čáry definovaných prvků. Поправочные kurzy, neuznávají spektrální překryv, se vstřikuje do paměti počítače a používá se při výpočtu výsledku analýzy.

Pokud je software zařízení neposkytuje výpočet поправочных koeficientů spektrální překryvy, pak jejich výpočet tráví sami a přispívají změny na konečný výsledek analýzy.

Poznámka — V příloze G pro referenční účely je uveden tabulka Roce 1, v níž jsou uvedeny příklady поправочных koeficientů s ohledem na velké spektrální překryv.

6.4 Příprava roztoků analyzovaného vzorku a SRM

6.4.1 Příprava roztoku vzorků ocelí s obsahem user-prvků menší než 5% hm., wolframu méně než 1% hm. a titanu, méně než 0,5% hm.

Навеску vzorku hmotnost 0,1000 g se umístí do skleněné sklenice s kapacitou 150−200 cm, приливают 20 cmroztoku HCl 1:1, se podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Opatrně приливают 1 cma упаривают získaný roztok do objemu 10 cm. Roztok chlazen обмывают stěny sklenice a hodinová skla destilovanou vodou. Získaný roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku destilovanou vodou a promíchá.

Pokud je při rozpuštění vzorku zůstává нерастворимый sraženina, roztok vzorku se filtruje v měřící baňky s kapacitou 200 cmpřes filtr «bílá stuha», promytá sraženina na filtru nejprve malé porce horkého roztoku HCl 2:100 do zmizení žlutého zbarvení filtru, a pak teplou vodou. Jsou umístěny filtry v platinové kelímky. Sušené, озоляют při teplotě ~800°S. Výsledný zůstatek сплавляют při 1000 °C 1−1,5 g směsi 2:1. Плав leached při mírném zahřátí roztoku HCl 1:9. Získaný roztok присоединяют na hlavní фильтрату, doplní až po značku destilovanou vodou míchá.

6.4.2 Příprava roztoku vzorků ocelí s obsahem definovaných prvků více než 5% hm., wolframu méně nebo rovno 5% hm. a titanu, méně nebo rovno 5% hm.

Навеску vzorku hmotnost 0,1000 g se umístí do skleněné sklenice s kapacitou 150−200 cm, приливают 20 cmsměsi kyseliny: , podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Získaný roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku destilovanou vodou.

Poznámky

1 Pokud se po rozpuštění vzorku zůstává нерастворимый sediment, pocházejí, jak v 6.4.1.

2 Při použití metody analýzy s vnitřním standardem ke растворам vzorků se přidá 1 cmroztoku yttria.

6.4.3 Příprava roztoku státní standardního vzorku (GEO)

Rozpouštění навески SRM, blízký chemickému složení k analyzovaného trakční, se provádějí v souladu s 6.4.1 nebo 6.4.2.

6.5 Příprava kontrolního roztoku zkušenosti

Souběžně s zrušení jednotlivého pokusu a SRM, vykonává všechny operace rozpouštění a pomocí stejné množství реактивов, se připravuje roztok kontrolní zkušeností («povaleč kamenných») představují znečištění реактивов определяемыми prvky. Při tomto místo навески vzorek poplatek vypočítaný počet карбонильного železa.

6.6 Příprava рекалибровочных roztoky

Roztoky pro kontrolu stability градуировочных vlastnosti (многоэлементные рекалибровочные roztoky) — roztok N 1 (roztok pro kontrolu stability na horní bod градуировочного grafika) a roztok N 2 (pro kontrolu stability ve spodním bodu stanovené grafika) se vaří s každou sérií analyzovaných vzorků.

Více-prvkového složení рекалибровочных roztoků lze omezit jen na ty prvky, definice, která tráví v konkrétní analýze.

Pokud je to nutné, pokud to je způsobeno požadavky matematického software výkonem spektrometru, jako roztok N 2 může být použit kontrolní roztok zkušenosti.

Poznámky

1 Při vaření více-prvkového roztoků je třeba vzít v úvahu možné межэлементные spektrální překryv. V tomto případě je třeba vařit několik roztoků N 1 (například, N 1a, N 1б, atd.) pro kontrolu stability na horní bod, obsahující prvky, které nemají žádné vzájemné spektrální překryvy.

2 Při použití metody analýzy s vnitřním standardem ke рекалибровочным растворам přidávají po 1 cmroztoku yttria.

6.6.1 Příprava рекалибровочных roztoků při analýze ocelí s obsahem definovaných prvků méně nebo rovno 5% hm., wolframu méně než 1% hm. a titanu, méně než 0,5% hm.

Operace popsané v 6.4.1, tráví dva навесок карбонильного železa ve 0,09 roce V závislosti na způsobu rozpouštění vzorků oceli získané roztoky карбонильного železa převedeny do baněk s kapacitou 100 nebo 200 cm. Při vaření рекалибровочных roztoků pro dolní (roztok N 1) a horní (roztok N 2) bodů градуировочной vlastnosti v každé ze dvou baněk přispívají příslušné objemy standardních roztoků definovatelné položky, jak je uvedeno v tabulce 2.

6.6.2 Příprava рекалибровочных roztoků při analýze ocelí s obsahem definovaných prvků více než 5% hm., wolframu méně nebo rovno 5% hm. a titanu, méně nebo rovno 5% hm.

Operace popsané v 6.4.2, tráví dva навесок карбонильного železa ve výši 0,05 roce Získané roztoky карбонильного železa převedeny do baněk s kapacitou 200 cm. Pro více рекалибровочных roztoků pro dolní (roztok N 1) a horní (roztok N 2) bodů градуировочной vlastnosti v každé ze dvou baněk přispívají příslušné objemy standardních roztoků definovatelné položky, jak je uvedeno v tabulce 2, vzhledem k tomu, že obsah chromu a niklu v рекалибровочном roztoku N 2, musí odpovídat jejich obsahu v trakční oceli.

6.7 Měření obsahu definovaných prvků v trakční

6.7.1 Kontrola stability градуировочных vlastností

Kontrola stability градуировочных vlastností provádějí před zahájením analýzy na postup, uvedený matematický software přístroje, a opakovat (v případě potřeby) po každých 30−40 min v procesu analýzy. Pro kontrolu stability na nejnižším bodě градуировочного grafika používají roztok N 2 a pro kontrolu stability na horní bod — roztok N 1.

Pokud je rozdíl mezi přijatou a výsledkem obsahem definovatelné položky v градуировочных řešení přesahuje допускаемое hodnota (tabulka Aa 1, příloha A), měření se opakují. Pokud se i při opakované měření je rozdíl vyšší než допускаемое hodnotu, provádět úpravy градуировочной závislosti.

Poznámka — V závislosti na matematický software výkonem spektrometru pro kontrolu stability ve spodní bod může být použit kamenných «dvouhra"zkušenosti».

6.7.2 Analýza roztoků vzorků

Roztoky analyzovaných vzorků důsledně aplikuje na zdroj vzrušení a měří intenzitu analytické čáry definovaných prvků. V souladu s programem, vedení спектрометром, pro každý roztok vykonávají v rámci tří paralelních měření intenzity a vypočítejte průměrnou hodnotu. Pomocí градуировочной podle zjištění obsahu definovaného prvku v roztoku vzorku.

Po každém měření распылительную systém promyje roztokem HCl 1:9.

7 Zpracování výsledků

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, z nichž každá je splněna z vlastní навески, v tom případě, pokud rozdíl mezi výsledky nepřesahuje limit opakovatelnost ruvedené v tabulce Va 1 (příloha A).

Při nesplnění této podmínky se provádějí opakované analýzy. Pokud se i při opakované analýze tento požadavek není splněna, výsledky analýzy uznávají nevěrní, analýza končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a odpovídající hodnotu vlastnosti tolerance výsledku analýzy uvedené v tabulce Va 1 (příloha A).

8 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

8.1 Kontrola opakovatelnost (konvergence)

Kontrola opakovatelnost chování v souladu s § 7.

Při kontrole opakovatelnost (konvergence) absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení nesmí překročit limit opakovatelnost (konvergence) r, tj. musí být provedeno podmínka (s pravděpodobností ):

.

Hodnoty limitu r jsou uvedeny v tabulce Va 1 (příloha A).

Při opakovaném nesouladu výsledků нормативу provádění analýz zastavit, zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky, a odstranit je.

8.2 Kontrola zprostředkujícího прецизионности s měnícími se faktory: operátor a čas

Při kontrole meziproduktů (внутрилабораторной) прецизионности absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných různými subjekty v různých časech, nesmí přesáhnout limit střední (внутрилабораторной) прецизионности , tj. s pravděpodobností musí být provedeno podmínka:

.

Hodnoty limitu uvedené v tabulce Va 1 (příloha A).

Pokud je zadaná hodnota není splněna, experiment opakovat. Při opakovaném nesouladu výsledků нормативу provádění analýz zastavit, zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky, a odstranit je.

8.3 Kontrola reprodukovatelnost

Výsledky získané ve dvou laboratořích, uznávají, je přijatelné, pokud je absolutní rozdíl mezi nimi není větší než limit reprodukovatelnost R (tabulka Aa 1, příloha A).

8.4 Kontrola správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí pomocí standardních vzorků, způsob stravy, nebo jinými metodami, předepsanými GOST 28473. Jako kontrolní vzorky můžete používat používané pro třídění podle standardní vzorky, podobný ve složení k analyzovaného trakční. Analýza roztoků kontrolních vzorků se provádějí na dvou paralelních навесок na 6.7.

Absolutní hodnotu rozdílu mezi výsledkem analýzy watchdog (standardní) vzorek X a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota nesmí překročit hodnotu :

.

Hodnoty норматива jsou uvedeny v tabulce Va 1 (příloha A).

Pokud je zadaná hodnota není splněna, experiment opakovat. Při opakovaném nesouladu výsledků нормативу provádění analýz zastavit, zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky, a odstranit je.

9 zkušební Protokol

Výsledky měření sestaví protokol, záznam v časopise nebo se zaregistrují na elektronická média.

Zkušební protokol musí obsahovat:

— informace o laboratoři, datum konání zkoušky;

— informace o испытуемом materiálu;

— informace o odběru vzorků;

— informace o identifikaci vzorku;

— odkaz na metody měření;

— výsledky testů.

Společně s výsledkem měření S může být uvedena charakteristika tohoto faktoru (tabulka Aa 1, příloha A) nebo rozšířená nejistota Uměření:

nebo .

Poznámka — Rozšířená nejistota měření U — parametr související s výsledkem měření a charakterizuje rozptyl hodnot, které lze připsat na měřené hodnoty. Rozšířená nejistota se počítá podle následujícího vzorce

, (1)

kde k — koeficient pokrytí, ve výši 2;

u — standardní nejistota měření, která se rovná .

Příloha A (povinné). Hodnoty ukazatelů a limitů opakovatelnost, střední прецизионности, reprodukovatelnost a předpisy kontrole správnosti (% hm.) při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

Aplikace A
(povinné)

 — směrodatná odchylka opakovatelnost (konvergence);

 — směrodatná odchylka střední прецизионности (s měnícími se faktory: operátor a čas);

 — směrodatná odchylka opakovatelnost;

 — limit na absolutní chyba analýzy ();

 — limit opakovatelnost (konvergence) výsledky měření na dvou (třech) paralelních stanovení ();

 — limit střední прецизионности (s měnícími se faktory: operátor a čas) ();

R — limit reprodukovatelnost ();

 — standardní kontrolu správnosti výsledků analýzy a stability градуировочной charakteristiky ().


Tabulka Aa 1

V masivní procentech
Cer- dělení- емый эле- policajt	Rozsah опреде- ляемых sauder- жаний					R		R
Si	0,01−0,02	0,011	0,0013	0,0016	0,003	0,003	0,004	0,005	0,0023
	0,02−0,05	0,0018	0,0021	0,0025	0,005	0,005	0,006	0,007	0,004
	0,05−0,10	0,0030	0,0036	0,0043	0,008	0,008	0,010	0,012	0,006
	0,10−0,20	0,0050	0,0060	0,0071	0,014	0,014	0,016	0,020	0,010
	0,20−0,50	0,0077	0,0092	0,011	0,022	0,022	0,026	0,03	0,016
	0,50−1,0	0,011	0,013	0,016	0,03	0,03	0,04	0,05	0,023
	1,0−2,0	0,015	0,018	0,022	0,04	0,04	0,05	0,06	0,03
	2,0−5,0	0,025	0,029	0,035	0,07	0,07	0,08	0,10	0,05
Mn	0,01−0,02	0,0008	0,0010	0,0012	0,0024	0,0024	0,0028	0,003	0,0017
	0,02−0,05	0,0014	0,0017	0,002	0,004	0,004	0,005	0,006	0,0029
	0,10−0,20	0,0025	0,0030	0,0036	0,007	0,007	0,009	0,010	0,005
	0,20−0,50	0,0043	0,0051	0,0061	0,012	0,012	0,014	0,017	0,009
	0,50−1,0	0,0067	0,0080	0,0095	0,019	0,019	0,022	0,027	0,014
	1,0−2,0	0,0091	0,011	0,013	0,025	0,025	0,03	0,04	0,019
	2,00−5,00	0,013	0,016	0,019	0,04	0,04	0,05	0,05	0,027
Ni	0,010−0,020	0,0011	0,0013	0,0015	0,0029	0,0029	0,004	0,004	0,0022
	0,020−0,05	0,0018	0,0021	0,0025	0,005	0,005	0,006	0,007	0,004
	0,05−0,10	0,0027	0,0033	0,0039	0,008	0,008	0,009	0,011	0,006
	0,10−0,20	0,0046	0,0055	0,0065	0,013	0,013	0,015	0,018	0,009
	0,20−0,50	0,0070	0,0084	0,01	0,020	0,020	0,024	0,028	0,014
	0,50−1,0	0,011	0,013	0,015	0,029	0,029	0,04	0,04	0,022
	1,0−2,0	0,014	0,017	0,02	0,04	0,04	0,05	0,06	0,029
	2,0−5,0	0,023	0,028	0,033	0,07	0,07	0,08	0,09	0,05
	5,0−10,0	0,032	0,039	0,046	0,09	0,09	0,11	0,13	0,07
	10,0−30,0	0,046	0,055	0,065	0,13	0,13	0,15	0,18	0,09
Cr	0,01−0,02	0,0011	0,0013	0,0015	0,0029	0,0029	0,004	0,004	0,0022
	0,02−0,05	0,0018	0,0021	0,0025	0,005	0,005	0,006	0,007	0,004
	0,05−0,10	0,0025	0,0030	0,0036	0,007	0,007	0,009	0,010	0,005
	0,10−0,20	0,0039	0,0046	0,0055	0,011	0,011	0,013	0,015	0,008
	0,20−0,50	0,0062	0,0074	0,0088	0,017	0,017	0,021	0,025	0,013
	0,50−1,0	0,0084	0,0101	0,012	0,024	0,024	0,028	0,03	0,017
	1,0−2,0	0,013	0,015	0,018	0,04	0,04	0,04	0,05	0,026
	2,0−5,0	0,020	0,024	0,028	0,06	0,06	0,07	0,08	0,04
	5,0−10,0	0,027	0,033	0,039	0,08	0,08	0,09	0,11	0,06
	10,0−30,0	0,057	0,068	0,081	0,16	0,16	0,19	0,23	0,12
W	0,01−0,02	0,0015	0,0018	0,0022	0,004	0,004	0,005	0,006	0,0032
	0,02−0,05	0,0028	0,0034	0,0040	0,008	0,008	0,009	0,011	0,006
	0,05−0,10	0,0046	0,0055	0,0065	0,013	0,013	0,015	0,018	0,009
	0,10−0,20	0,0070	0,0084	0,010	0,020	0,020	0,024	0,028	0,014
	0,20−0,50	0,011	0,013	0,016	0,03	0,03	0,04	0,05	0,023
	0,50−1,0	0,015	0,018	0,022	0,04	0,04	0,05	0,06	0,03
	1,0−2,0	0,022	0,026	0,031	0,06	0,06	0,07	0,09	0,05
	2,0−5,0	0,036	0,043	0,051	0,10	0,10	0,12	0,14	0,07
Mo	0,005−0,01	0,0008	0,0009	0,0011	0,0022	0,0022	0,0026	0,003	0,0016
	0,01−0,02	0,0012	0,0014	0,0017	0,003	0,003	0,004	0,005	0,0024
	0,02−0,05	0,0020	0,0024	0,0028	0,006	0,006	0,007	0,008	0,004
	0,05−0,10	0,0030	0,0036	0,0043	0,008	0,008	0,010	0,012	0,006
	0,10−0,20	0,0044	0,0053	0,0063	0,012	0,012	0,015	0,018	0,009
	0,20−0,50	0,0077	0,0092	0,011	0,022	0,022	0,026	0,03	0,016
	0,50−1,0	0,012	0,014	0,017	0,03	0,03	0,04	0,05	0,024
	1,0−2,0	0,017	0,020	0,024	0,05	0,05	0,06	0,07	0,04
	2,0−5,0	0,028	0,034	0,04	0,08	0,08	0,09	0,11	0,06
V	0,005−0,01	0,0008	0,0010	0,0012	0,0024	0,0024	0,0028	0,003	0,0017
	0,01−0,02	0,0013	0,0015	0,0018	0,004	0,004	0,004	0,005	0,0026
	0,02−0,05	0,0022	0,0026	0,0031	0,006	0,006	0,007	0,009	0,005
	0,05−0,10	0,0033	0,0039	0,0047	0,009	0,009	0,011	0,013	0,007
	0,10−0,20	0,0049	0,0059	0,007	0,014	0,014	0,016	0,020	0,010
	0,20−0,50	0,0084	0,0101	0,012	0,024	0,024	0,028	0,03	0,017
	0,50−1,0	0,013	0,015	0,018	0,04	0,04	0,04	0,05	0,026
	1,0−2,0	0,019	0,023	0,027	0,05	0,05	0,06	0,08	0,04
	2,0−5,0	0,032	0,039	0,046	0,09	0,09	0,11	0,13	0,07
Cu	0,01−0,02	0,0011	0,0013	0,0016	0,003	0,003	0,004	0,005	0,0023
	0,02−0,05	0,0020	0,0024	0,0028	0,006	0,006	0,007	0,008	0,004
	0,05−0,10	0,0031	0,0037	0,0044	0,008	0,009	0,010	0,012	0,006
	0,10−0,20	0,0047	0,0056	0,0067	0,013	0,013	0,016	0,019	0,010
	0,20−0,50	0,0084	0,0101	0,012	0,024	0,024	0,028	0,03	0,017
	0,50−1,0	0,013	0,015	0,018	0,04	0,04	0,04	0,05	0,026
	1,0−2,0	0,020	0,024	0,028	0,06	0,06	0,07	0,08	0,04
	2,0−5,0	0,036	0,043	0,051	0,10	0,10	0,12	0,14	0,07
Al	0,01−0,02	0,0015	0,0018	0,0022	0,004	0,004	0,005	0,006	0,003
	0,02−0,05	0,0025	0,0029	0,0035	0,007	0,007	0,008	0,01	0,005
	0,05−0,10	0,0052	0,0062	0,0074	0,015	0,015	0,017	0,021	0,011
	0,10−0,20	0,011	0,013	0,015	0,029	0,029	0,04	0,04	0,022
	0,20−0,50	0,015	0,018	0,022	0,04	0,04	0,05	0,06	0,032
	0,50−1,0	0,022	0,026	0,031	0,06	0,06	0,07	0,09	0,05
	1,0−2,0	0,032	0,038	0,045	0,09	0,09	0,11	0,13	0,06
	2,0−5,0	0,050	0,060	0,071	0,14	0,14	0,17	0,20	0,10
Ti	0,005−0,01	0,0008	0,0009	0,0011	0,0022	0,0022	0,0026	0,003	0,0016
	0,01−0,02	0,0012	0,0014	0,0017	0,003	0,003	0,004	0,005	0,0024
	0,02−0,05	0,0020	0,0024	0,0029	0,006	0,006	0,007	0,008	0,004
	0,05−0,10	0,0037	0,0045	0,0053	0,010	0,010	0,012	0,015	0,008
	0,10−0,20	0,0063	0,0076	0,009	0,018	0,018	0,021	0,025	0,013
	0,20−0,50	0,011	0,013	0,015	0,029	0,029	0,04	0,04	0,022
	0,50−1,0	0,014	0,017	0,02	0,04	0,04	0,05	0,06	0,029
	1,0−2,0	0,020	0,024	0,028	0,06	0,06	0,07	0,08	0,04
	2,0−5,0	0,032	0,038	0,045	0,09	0,09	0,11	0,13	0,07
Co	0,01−0,02	0,0009	0,0011	0,0013	0,0025	0,0025	0,003	0,003	0,0019
	0,02−0,05	0,0015	0,0018	0,0022	0,004	0,004	0,005	0,006	0,003
	0,05−0,10	0,0032	0,0039	0,0046	0,009	0,009	0,011	0,013	0,007
	0,10−0,20	0,0060	0,0071	0,0085	0,017	0,017	0,020	0,024	0,012
	0,20−0,50	0,0091	0,011	0,013	0,025	0,025	0,03	0,04	0,019
	0,50−1,0	0,013	0,016	0,019	0,04	0,04	0,05	0,05	0,027
	1,0−2,0	0,019	0,023	0,027	0,05	0,06	0,06	0,08	0,04
	2,0−5,0	0,030	0,036	0,043	0,08	0,08	0,10	0,12	0,06
Zr	0,01−0,02	0,0015	0,0018	0,0021	0,004	0,004	0,005	0,006	0,0030
	0,02−0,05	0,0027	0,0032	0,0038	0,007	0,008	0,009	0,011	0,006
	0,05−0,10	0,0041	0,0049	0,0058	0,011	0,011	0,014	0,016	0,008
	0,10−0,20	0,0064	0,0076	0,0091	0,018	0,018	0,021	0,025	0,013
	0,20−0,50	0,011	0,013	0,016	0,03	0,03	0,04	0,05	0,023
Poznámka — Norma přesnosti v souladu s požadavky GOST R 54569−2011.

Příloha B (doporučené). Doporučené analytické čáry

Příloha B
(doporučené)

Tabulka Vb 1

Pokoj vybraný prvek	Analytická linka, nm
Si	288,16; 251,61; 259,37
Mn	293,3; 257,61
Ni	231,60; 221,65; 232,0
Cr	267,71; 205,55; 206,15
Ti	334,9; 336,12; 337,28
V	292,4; 309,31; 310,23
Mo	202,03; 203,84; 204,59
W	207,91; 218,94
Cu	324,75; 327,4; 224,7
Al	394,40; 396,1; 309,27
Zr	343,82; 339,20; 257,14
Co	228,62; 238,89
Nb	316,34; 319,50; 309,42

Aplikace V (doporučené). Doporučené ředění a jim odpovídající koncentrace градуировочных roztoky

Aplikace V
(doporučené)

Tabulka V. 1

Obsah definovaného prvku, % hm.	Kapacita baňky — 100 cm			Kapacita baňky — 200 cm
	Концен- трация градуи- ровочного roztoku, ug/cm	Objem градуи- ровочного roztoku A, cm	Objem градуи- ровочного roztoku B, cm	Концен- трация градуи- ровочного roztoku, ug/cm	Objem градуи- ровочного roztoku A, cm	Objem градуи- ровочного roztoku B, cm
0,005	0,05	-	0,5	0,025	-	0,5
0,01	0,10	-	1,0	0,05	-	1,0
0,10	1,00	-	10,0	0,50	-	10,0
0,50	5,00	0,5	-	2,50	0,5	-
1,00	10,0	1,0	-	5,00	1,0	-
5,00	50,0	5,0	-	25,0	5,0	-
10,0	-	-	-	50,0	-	-
30,0	-	-	-	150	30,0	-

Příloha G (referenční). Поправочные poměry, vyjádřené v obsahu definovaného prvku (hmotnost podíl, %), ekvivalentní 1 hmotnost podílu v procentech škodlivými prvky

Aplikace G
(referenční)

Tabulka 1 Roce

Pokoj vybraný prvek (analytická čára), nm	Мешающий prvek (spektrální čára), nm	Korekční faktor, hmotnostní zlomek, %
Al (396,15)	Ce (396,14)	0,006
	Mo (396,15)	0,018
	Zr (396,16)	0,005
Cr (286,26)	Ti (286,23)	0,008
	Fe (286,25)	0,0002
	V (286,24)	0,001
Cu (327,39)	Ti (327,40)	0,0008
	Ce (327,39)	0,0004
Ni (231,60)	Co (231,62)	0,008
	Al (231,75)	0,002
Mo (202,03)	Al (202,28)	0,0005
Si (288,16)	Al (288,16)	0,008

Příklad — V анализируемом roztoku vzorku oceli bylo nalezeno 0,54 masové podíl (%) Ni a 4,88 masové podíl (%) Al. Definice Ni byla provedena v analytické linie 231,60 nm. Konečný výsledek obsahu Ni ve trakční: 0,54−0,002х4,88=0,53 hmotnost podílu v procentech.