GOST 22306-77

• gost-22306-77.pdf (174.93 KiB)
  ГОСТ 22306-77

INTERSTATE STANDARD

Vydání se Změnami číslo 1, 2, schváleným v září roce 1982, červnu 1987 gg (ИУС 1−83, 9−87).

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů. SSSR od 11 ledna 1977 byl č. 65 datum zavedení nainstalován

01.01.1978

1. Tato norma se vztahuje na kovy, vysoké a zvláštní čistoty, v nichž částka нормируемых nečistot je ne více než 0,001%, a stanoví obecné požadavky na metody analýzy.

Standard odpovídá ČL CODE 2002−79 v části kovů vysoké čistoty.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

2. (Je Vyloučen, Ism. Č. 1).

3. Odběr vzorků pro analýzu produkují na normativní a technické dokumentace pro konkrétní výrobky.

3a. Pro analýzu se používá metody, u kterých je limit detekce definovaných nečistot na 0,3 — 1,0 řádu (v závislosti na chyby použité metody) pod hodnotu přijatelného obsahu, uvedené v normách na kovy, vysoké a zvláštní čistotu konkrétní značky.

Výpočet limitu detekce a citlivosti je uveden v příloze.

(Uveden dále, Ism. Č. 1).

4. Obsah user-nečistoty v trakční najít ne méně než dva навескам. Při nutnosti snížit náhodný prvek tolerance analýzy, vyvolané šířením výsledků paralelních stanovení nečistot v trakční, počet навесок analyzovaného vzorku zvyšují na 3 — 4. Při nutnosti snížit náhodný prvek tolerance střední obsahu nečistoty, způsobené неоднородностью vzorku, vybrali několik vzorků a zjistí aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení všech vzorků.

V případě potřeby kontrolovat rozptyl výsledků paralelních stanovení nečistot v trakční, v metodě analýzy регламентируют s dohodnutou spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95 допускаемое rozdíl stanovený počet výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího z nich, a při логарифмическом normálním rozdělení je poměr největší z nich k nejmenší). Při расхождении výsledků paralelních stanovení více než povoleném stanovení opakovat.

Za konečný výsledek analýzy, pro metody, charakterizované логарифмическим normální rozdělení výsledků paralelních měření, berou geometrický průměr výsledků paralelních stanovení. Je-li průměrná квадратическое odchylka výsledků definic méně než 10%, pak přijmout nebo geometrický průměr, nebo aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení.

Maximální допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty stanovené v konkrétním standardu na metodu analýzy, zaoblený podle ČL CODE 543−77 do počtu významných číslic, uvedených v konkrétním standardu.

Číselné hodnoty výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, že hodnota specifikace chyby měření.

5. Současně s provedením analýzy ve stejných podmínkách tráví nejméně dvou kontrolních experimentů pro určení změny, naplněná obsah nečistot v реактивах, a provedení její výsledek stanovení.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí s pomocí ministerstva standardního vzorku (GEO) nejméně jednou za měsíc, a pokaždé, když se vyměnit реактивов a roztoky, po delší přestávky v práci a další změny, které mají vliv na výsledky analýzy.

Obsah řízené, komponenty v S a analyzovaného trakční nesmí lišit o více než dvojnásobek, zjišťují, že je z počtu paralelních definice stanovené konkrétní standard na metodu analýzy.

Rozdíl mezi nejmenším a největším z výsledků paralelních stanovení standardního vzorku nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti, je výše v konkrétním standardu na metodu analýzy.

Při absenci standardního vzorku se používá metoda doplňků. Standardní roztok přidávány k навеске sledované materiálu, a to s ohledem na množství přibližně odpovídající polovině obsahu definovaného složky.

Nalezenou hodnotu stravy počítá jako rozdíl mezi těmi nalezený obsah složky v trakční s příměsí a výsledek analýzy vzorku bez přísady.

4, 5. (Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

6. Pro přípravu roztoků a provádění analýz uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709−72, navíc vyčištěné destilace v кварцевом stroje nebo ионизационной sloupci, pokud nejsou stanoveny jiné požadavky v normách na analytické metody.

Používaná činidla musí být chemicky čisté (kh hod.). Pokud je zapotřebí činidla zvláště čisté (os. hod.), pak by to mělo být v normách na analytické metody.

Kyseliny před použitím musí být дистиллированы ve služebním z křemene. Pokud pro čištění kyselin a реактивов jsou potřebné speciální metody, pak je to uvedeno v normách na analytické metody.

Obsah nečistot v kovech používaných pro přípravu standardních roztoků a vzorků srovnání, by mělo být 5 — 10 krát méně přijatelného obsahu jednotlivých definovaných nečistot v анализируемом kovu.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

6a. Pro budování градуировочного grafika vyžaduje ne méně než pět градуировочных bodů. Každý bod je postaven na среднеарифметическим výsledky tří paralelních stanovení. Při budování градуировочного grafika na ose úsečka kladou koncentraci, nebo funkce koncentrace nebo hmotnost prvku v určitém rozsahu, a osa ординат — измеренную hodnotu nebo funkci od ní.

(Uveden dále, Ism. Č. 1).

7. Ve výrazu «разбавленная 1:1, 1:2», a tak na první čísla znamenají objemová část kyseliny nebo jakéhokoli roztoku, druhý — objemová část vody.

8. Vážení навесок vyrábějí s chybou ne více než 0,0002 gg

9. Laboratorní rozměrné nádobí: pipeta бюретки, baňky — musí splňovat v první nebo druhé třídě přesnosti podle GOST 1770−74 a НТД.

10. Při provádění analýz by mělo být vyloučeno vliv prachu, plynných nečistot nebo jiných částic vzorků, analyzovaných ve stejné místnosti. Při použití metody analýzy se zvláště nízkými mimo detekci všechny práce provádějí v boxech nebo na pracovních místech, větraných отфильтрованным vzduchem nebo очищенным plynem. Приточные a výfukové potrubí musí být vyrobeny z винипласта a izolován od celkového systému. V bloku čistých prostor je třeba vytvořit přetlak 19,6 — 29,4 Pa (2 — 3 mm. vod. století). Blok čistých prostor je oddělen od zbytku герметизированным branou s podáním фильтрованного vzduchu.

Jako topné zařízení pro rozklad vzorků a odpařování roztoků je třeba používat infračervené lampy.

Pracovní nástroje a vybavení laboratoří nesmí mít nechráněné kovové povrchy. V malé laboratoři vybavení (stativy, držáky, stěrky) konstrukční kovy a slabé přihlašovací heslo ke korozi materiály by měly být nahrazeny plasty, křemen, grafit. Kovové detaily, které nelze odstranit, nebo nahradit, je třeba izolovat zbarvení, potažené epoxidovými dehty, кремнийорганическими laky nebo plastovým produkty s přerušovaným obnovení pokrytí. Pokud jsou nutné speciální podmínky, něco o tom poukazují v normách na analytické metody.

Určitě na sobě pracovní oděv: župan a karkulka nebo klondike solitaire (nylon, лавсан, viskóza), sprcha (kůže, кожзаменитель). Na každý pracující člověk by měl mít dva-tři sady pracovních oděvů a měnit ji alespoň dvakrát týdně.

Je třeba každý den provádět mokré čištění pracovních míst, a jednou za dva týdny — jen ubytování.

Na pracovišti musí být zajištěno, třída čistoty vzduchu (plynu) 1000 (ne více než 35 prachových částic velikosti 0,5 µm na 1 dm³).

9, 10. (Upravená verze, Ism. Č. 1).

11. Laboratorní nádobí pro přípravu vzorků a skladování roztoků by měla být vyrobena z křemene, platina, grafit, фторопласта, teflon nebo polyetylén.

Nádobí je třeba vařit v roztoku kyseliny chlorovodíkové 6 mol/dm³. Při přítomnosti organických nečistot je třeba přidat 0,15% пергидроля. Pro odmaštění křemenných, skleněných a pro předběžné čištění odolné vůči oxidaci polymerů a organických povrchů uplatňují alkalické kamenných пергидроля zavedením amoniak až do ph 11. Pro vysušení váhy, скальпелей, пинцетов, nože, časových skla a pracoviště používají líh technický rektifikovaný podle GOST 18300−87.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

APLIKACE

Doporučené

Výpočet limitů detekce a citlivost

Limit detekce definovaných nečistot výpočet ze střední hodnoty 20 měření, které obdrží při provádění kontrolních zkoušek v jedné laboratoři, jedním pracovníkem za stejných podmínek (přístroje, činidla), a трехкратной hodnocení střední квадратического odchylky hodnot z těchto měření podle vzorce

kde — hodnota měření na hranici detekce;

— průměrná hodnota měření při kontrolních zkouškách;

S_kontr. — odhad střední квадратического odchylky měření při kontrolních zkouškách.

Limit citlivosti spočítat podle vzorce

S_když a = K (X_kontr.+ 6 S_kontr.),

kde je,_když — limit citlivosti;

K — koeficient přepočtu naměřených hodnot na hodnoty koncentrace.

(Vloženo dodatečně, Ism. Č. 1).