GOST 1367.9-83
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
ANTIMON
GOST
1367.9−83
Metoda pro stanovení теллура
Antimony. Method for the determination of tellurium ОКСТУ 1709
1 Zřízení Государственною výboru SSSR podle normy or 16 prosince 1983 gg číslo 6013 datum zavedení nainstalován 01.01.8 S
Офаниченис platnosti natočeno přes protokol Ns 4−93 Межттмгуларст венного Rady, ale стандартшанни. metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)
Tato norma stanovuje metodu инверсионной переменнотоковой полярографии pro určení теллура 5 10~b do 5−10-5 v сурьме značky СуООООП.
Metoda je založena na obnově теллура do elementární stav гидроксиламином a серноватистокислым натрием z солянокислого roztok analyzovaného vzorku a соосаждения ji s šedou. Pachuť síry s теллуром se rozpustí v kyselině sírové s бромом. Telur určují полярографически v слабокислом roztoku chloridu draselného.
(Upravená verze, Изч. Č. 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Полярограф feather men vlákno typu PU-1.
Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 50. 100 cm3.
Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 100 cm3.
Zkumavky skleněné podle GOST 25336−82 kapacitou 15 cm3.
Мензурки podle GOST 1770−74 kapacitou 50 cm*.
Pipeta s делениями na НТД kapacitou 1, 2, 5. 10 cm3.
Válce jsou odstupňované podle GOST 1770−74 kapacitou 50 cm5.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84.
Kyselina mravenčí podle GOST 5X48−73.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77 a 8 mol/dm' kamenných.
Voda биднетиллированная (бидистиллят); připravuje parní destilací destilované vody v кварцевом перегонном přístroji.
Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok s masovým podílem 10% 8 mol/dm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové.
Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 27068−86, перекристаллизован rovná. roztok s masovým podílem 10%.
Kapalina промывная: roztok s masovým podílem 10% гидрохлорида гидроксиламина v 8 mol/dm' roztoku kyseliny chlorovodíkové se zředí pětkrát бидистиллятом.
Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:1.
Draslík chlorid podle GOST 4234−77, os. h… nasycený roztok бидистилляте.
Brom podle GOST 4109−79.
Vydání oficiální Dotisk воспрещена
Vydání se Změnou Č. J schválil «březnu roce 1989 (ИУС 6−89).
57
S. 2 GOST 1367.9−83
Sůl d a натри s paya этилендиамшгтетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652−73.
Pozadí полярографический: 200 g chloridu draselného a 1 g трилона B растпоряют 1 dm' билистил-лята a zředěné kyselinou chlorovodíkovou doplní pH roztoku na 2,8 (na indikační papír nebo na svědectví патенниометра).
Telur na TU 48−6-99−87.
Standardní roztoky теллура.
Roztok L: 0,1 g kovového теллура koliduje do sklenice s kapacitou 100 cm5 a rozpustí zahřátím ve 20 cm5 koncentrované kyseliny chlorovodíkové s přírůstkem po kapkách kyseliny dusičné.
Po rozpuštění roztok chlazen překládají v мерную baňky kapacitou ANI) cm' a doplní бидистиллятом až po značku, promíchá.
1 cm3 roztoku A obsahuje 1 mg теллура.
Roztok B: 1 cm3 roztoku L приливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm', přikrýval s полярографическим pozadí až po značku a promíchá: připravuje v den použití.
1 cm* roztok B obsahuje 0,01 mg теллура.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску сурьмы značky СуООООП hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm3, приливают 5 cm' kyseliny dusičné. 2 cm3 koncentrované kyseliny chlorovodíkové, zavírají hodinová sklem a rozpadající se na vodní lázni. Obsah šálku упаривают, pak k suchému zbytku se přidá 10 cm3 бидистиллята a opakují упаривание.
K suchému zbytku po kapkách přidejte kyselinu mravenčí, stejný kyselinu. Rozklad dusičnanů a odstranění муравьиной kyseliny tráví na vodní lázni. Po úplném ukončení výtok žluté výpary oxidů dusíku při příštím přidání муравьиной kyseliny, zbytek ve sklenici ještě dvakrát léčeni kyselinou (porce na 2 cm3). Pak zbytek ve sklenici třikrát nebo vícekrát léčen бидистиллятом (porce na 5 cm3), tráví упаривание roztoku sucho na vodní lázni až do zmizení zápachu муравьиной kyseliny.
Suchý zbytek se rozpustí v 10 cmj гидрохлорида гндроксиламина. Roztok se promítají do zkumavky s kapacitou 15 cm3, přidán 1 cm3 серноватнстокнслого sodíku a nebolí zkumavky ve vroucí vodní lázni na 1,5−2 hod. Pak k раствору přidejte ještě 1 cm3 roztoku серноватистокислого sodíku a znovu zkumavky uchovávány ve vroucí vodní lázni po dobu I-2 h, a nechat přibližně na 12 hodin Pak pachuť síry odfiltruje přes filtr s bílou stuhou a důsledně omýt 15 krát промывной kapalinou a třikrát бидис-тнллятом. Отмытый kal dopravují 15 cm3 бндистиллята do sklenice s kapacitou 50 cm3, приливают I cm3 zředěné kyseliny sírové, 0,2 cm3 nasyceného roztoku chloridu draselného a pět kapek brom. Roztok упаривают na písečné lázni až do úplného zmizení zápachu трехокнси síry.
Po ochlazení se do sklenice přidá 30 cm3 полярографического pozadí. Sklenici mírně zahřeje až do úplného rozpuštění usazenin, vychladlé a překládají roztok v rozměrné válec, čímž se objem malty až o 30 cm3 бндистиллятом.
3.2. Полярографированне sledované roztoku vedou v buňce s выносным nasycen каломельным anodou s použitím pevné rtuti elektrody. Potenciál akumulace mínus 0.60 V, doba akumulace 1−3 min, zamést катодная. Potenciál vrcholu kolem minus 0,80 V. Полярограмму každého roztoku odstraňují 3−4 krát. Výšku vrcholu měří ve svislém směru, prováděné prostřednictvím vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou spojující založení větví vrcholu. Koncentrace теллура v roztoku, určují metodou doplňků. S každou řadou vzorků tráví tři kontrolní zkušeností.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl теллура (L) v procentech vypočítejte podle vzorce
t, ■ //,
* = -7,-TG-
t (N2~ #,)
kde t, — hmotnost теллура v добавке, ug:
GOST 1367.9 -83 S. 3
Jsem — průměrná matematický výška vrcholu roztoku vzorku po odečtení střední hodnoty výšky vrcholů kontrolních zkoušek, mm:
N2 — průměrný matematický výška vrcholu roztoku analyzovaného vzorku s příměsí po odečtení střední hodnoty výšky zářezů kontrolních zkoušek, mm (rozdíl A2~N1 musí být menší než //, a není větší než 3//,); t — hmotnost навески сурьмы, pm,
4.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0.95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulce.
Массовля podíl теллура. Sp Absolutní допускаемое rýže chůze. % konvergence NOS 11 ro A ЈІКІЛІІ m ости Od 0.000005 do 0.000010 vč. 0.000004 0.000005 Sv. 0,000010 «0,000020 • 0,000005 0.000006 * 0.00002 * 0,00005 * 0.0000! 0,00002
Массовля podíl теллура. Sp | Absolutní допускаемое rýže chůze. % | |
konvergence | NOS 11 ro A ЈІКІЛІІ m ости | |
Od 0.000005 do 0.000010 vč. | 0.000004 | 0.000005 |
Sv. 0,000010 «0,000020 • | 0,000005 | 0.000006 |
* 0.00002 * 0,00005 * | 0.0000! | 0,00002 |
59